石油(you)類是我國對水質(zhi)狀況(kuang)、水污染控制進(jin)行評(ping)價的重要指標之一。實驗前介紹了儀器與材(cai)料準備(bei)、實驗驗證(zheng)、方法研(yan)究、注(zhu)意(yi)事項等,《水質石(shi)油類的測定紫外分光(guang)(guang)光(guang)(guang)度(du)法(試行)》(HJ 970—2018)對地表水(shui)、地下水(shui)中石油(you)類進行大量實(shi)驗檢測,并對(dui)方法進行驗證(zheng),操作步驟簡單,檢測結果真實可靠、準確度高、快速(su),大大縮(suo)短了樣品(pin)分析時間。結果顯示:實驗(yan)結果(guo)精密度和(he)精準度均符合標準(zhun)規范要求,能輕松(song)應(ying)對各種(zhong)測(ce)量需求,可廣泛應(ying)用于(yu)地表水、工業、市政、環保(bao)等領(ling)域的水質監測,更有(you)益(yi)于保護生態環(huan)境和人體(ti)健(jian)康,可見(jian)紫外分(fen)光(guang)光(guang)度法(fa)測定水中石油(you)類具(ju)有可行性。
石油類(lei)測定有(you)紅外分(fen)光(guang)光(guang)度法、紫外分光(guang)光(guang)度法。紫外分光(guang)光(guang)度法測定原理是采用(yong)正己烷進行萃(cui)取,經過脫(tuo)水與吸附后(hou)用(yong)分(fen)光(guang)光(guang)度法(fa)測定,該方法在0~16 mg/L 范圍內線性良好,適用于地(di)表水、地下(xia)水中石油類的測定。筆(bi)者根(gen)據(ju)多年來(lai)在甘肅(su)平涼涇河和慶陽(yang)馬蓮(lian)河流域運用紫外分光光度法對地表水、地(di)下水中石油類檢測,采集(ji)大量(liang)數(shu)據實驗,對(dui)照檢測標準 HJ 970-2018 《水(shui)質石油類(lei)的測定紫(zi)外(wai)分光(guang)光(guang)度法(試行)》進行(xing)了(le)分析研究,現方法(fa)、經驗和分析(xi)結果(guo)介紹(shao)如(ru)下。
儀器(qi)與材料(liao)準備
1.1 儀器設備
為了避免水樣見光分解,采樣必須要用500 ml棕色硬質玻璃 瓶 ;所有儀器為紫外分光光度計 ,選 用 波長200 ~ 400nm,并配備2cm石英比色皿 ; 所用1000ml分液漏斗 , 配套具聚四氟乙烯旋塞 ;50 ml 錐 形 瓶 , 具 塞 磨 口 ; 振蕩器轉速可達300 r/min ;離心機轉速可達3 000 r/min ,并配備50ml 玻璃離心管 :一般實驗室常用器皿和設備。
1.2 試劑材料
分析純鹽酸、硫酸、正己烷、無水乙醇(C 2H6O)、無水硫酸鈉 (Na2SO4)、硅酸鎂 (MgSiO3)(60~100目)、濃度為 ρ=1 000 mg/L 石油類標準貯備液(可直接購買市售)、玻璃棉、硅酸鎂吸附柱。
2 驗證實驗
2.1 儀器設備的驗證
儀器設備名稱為紫外分光光度計 , 型號技術參數波長范圍(190~900)nm。設備編號 22-1901-01-0188,校準日期 2019 年 2 月 21 日,有效期 1 年,確認日期 2019 年 2 月 21 日。建立了儀器檔案。儀器編號是唯一性標識,儀器有驗收記錄、制造廠商說明書、儀器操作規程、校準報告和驗證記錄、儀器故障維修維護及使用記錄、期間核查報告。 確認結果:滿足要求。